原子熒光:
1:開啟電腦
2:開啟氬氣,泵電源,主機(jī)電源,然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應(yīng)用程序,選擇所要做的元素,點擊“確定”。
3:點擊“文件”,進(jìn)行“氣路自檢”,“斷續(xù)流動和自動進(jìn)樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4:點擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴(kuò)展名不變將*鍵改掉即可。
5:點擊“運(yùn)行”-------“點火”。
6:點擊“運(yùn)行”-------“樣品測試”,半小時后可點擊“停止“,此時儀器穩(wěn)定,這個過程是預(yù)熱的過程。
7:點擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置
a:“測量條件”均為默認(rèn)值,只有空白判別值可根據(jù)自身條件設(shè)置,一般采用默認(rèn)值為好。
b::“儀器條件”中負(fù)高壓設(shè)成280,當(dāng)做汞時,將B道燈電流設(shè)成15,其余均為默認(rèn)值。。
c:“自動進(jìn)樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認(rèn)值,無需重設(shè)置。
d:“A.B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。
8:點擊“空白測量”中的“標(biāo)準(zhǔn)空白”,當(dāng)兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時就會自動停止。
9:點擊“標(biāo)準(zhǔn)測量”--------“測量標(biāo)準(zhǔn)曲線”--------輸入文件名------確定
10:當(dāng)上面的步驟完成后就開始測樣品。*行樣品空白的測量,點擊“空白測量”------“樣品空白”。
11:點擊“參數(shù)”的設(shè)定,然后確定。點擊“樣品測量”,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12:點擊“文件”------“打印樣品分析報告”,出現(xiàn)對話框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點擊打印。
13:連接數(shù)據(jù)庫,點擊“用戶索引”可以調(diào)出以前所做的數(shù)據(jù)。
14:做樣完成之后,把進(jìn)樣管,進(jìn)硼氫化鉀的管子和載流槽補(bǔ)充的管子同時至于裝有純水的杯子中,然后點擊“清洗”--------“樣品測試”,一般出現(xiàn)4個數(shù)據(jù)就可把3根管子都拿出來,然后排空積液。
15:zui后取下進(jìn)樣針,把泵的壓塊松開,用干布把儀器上是液體檫干。
工作原理是:待測元素的溶液與硼氫化鈉(鉀)混合,在酸性條件下生成氫化物氣體(如申化氫、汞化砷等)從溶液中逸出,通過與氬氣、氫氣混合后進(jìn)入到原子化器中(并被點燃),氫化物高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽,通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā),基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)(有時也會從某亞穩(wěn)態(tài)開始躍),它再重新返回到低能態(tài),多余的能量便以光的形式釋放出來,這就是原子熒光(如果激發(fā)波長與熒光波長相同,稱為共振熒光,這是原子熒光的主要部分,其他還會產(chǎn)生不太強(qiáng)的非共振熒光)。
核心部件,我想應(yīng)該是原子化裝置吧,它不形成原子蒸汽,就談不上空心陰極燈的輻射激發(fā),以及往后的釋放輻射能(熒光)。但生成氫化物這部分也是非常關(guān)鍵的,原子熒光目前只能測10多個元素,因為只有這幾個元素容易生成氫化物,能變成氣體進(jìn)入原子化器中。其他元素都免談。而且,這個幾個元素生成氫化物的效率差別也非常大,砷、汞比較容易,而鎘的測定還需要加入若干強(qiáng)化劑,否則根本無法做。銅、鋅的氫化物生成條件也較難一些。
與原子吸收法類似,每個元素需要一個空心陰極燈,要換燈的。而且與AAS的燈不能互用。
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