邢臺(tái)溶劑氣相色譜儀廠(chǎng)家

邢臺(tái)溶劑氣相色譜儀廠(chǎng)家

對(duì)于在復(fù)合印刷生產(chǎn)過(guò)程中使用了有機(jī)溶劑的復(fù)合膜，應(yīng)檢測(cè)其殘留在復(fù)合膜中的溶劑量。

我國(guó)在1996年6月1日實(shí)施的《YY0236藥品包裝用復(fù)合膜通則》和1999年2月1日實(shí)施的《GB/T10004耐蒸煮復(fù)合膜袋》對(duì)溶劑殘留都有規(guī)定，要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶劑，對(duì)在10mg/m2的范圍內(nèi)，可能的各種溶劑量也未做詳細(xì)的劃分。在2002年修訂的我國(guó)《YBB0013 2002 藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則（試行）》*提出苯類(lèi)溶劑殘留量必須小于3mg/m2，國(guó)內(nèi)現(xiàn)在一般都參照此指標(biāo)。

歐美發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)衛(wèi)生性能要求較高，一般要求復(fù)合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國(guó)家譜遍要求總?cè)軇埩袅康陀?mg/m2并標(biāo)明某種溶劑的殘留量。例如，某跨國(guó)食品集團(tuán)要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2，甲苯殘留量<1mg/m2。

溶劑殘留量的檢測(cè)一般采用氫火焰離子檢測(cè)型氣相色譜儀。那么，作為塑料包裝生產(chǎn)廠(chǎng)家，需要配備什么樣的氣相色譜設(shè)備呢？

根據(jù)對(duì)部分廠(chǎng)家的調(diào)查，氣相色譜應(yīng)該含以下配置：

主機(jī)，能含F(xiàn)ID（氫火焰離子）、TCD（熱導(dǎo)）兩個(gè)檢測(cè)器，精度要高。（GC-2060能達(dá)到此要求）

工作站（含軟件、電腦、打印機(jī)）

苯系色譜柱

參比柱

水分色譜柱（可選）

氮?dú)?、氫氣、空氣氣?/span>

這種配置的氣相色譜，不但能夠測(cè)定包裝中的溶劑殘留，還可以測(cè)定使用溶劑的純度和水分含量，為生產(chǎn)食品、藥品包裝的*儀器。

檢測(cè)溶劑殘留時(shí)采用氮?dú)庾鲚d氣，溫度控制在70～90℃。檢測(cè)室的溫度控制在90～150℃。推薦條件如下：

• 色譜柱：10% 聚乙二醇20u，有機(jī)提體401，2m不銹鋼柱

• 載氣：氮?dú)?/span>

• 燃?xì)猓簹錃?/span>

• 助燃?xì)猓嚎諝?/span>

• 柱箱溫度：70℃～90℃

• 檢測(cè)室溫度：約120℃

• 氣化室溫度：約150℃

按生產(chǎn)實(shí)際使用的溶劑取各標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品，分別取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl樣品，換算成質(zhì)量。將樣品分別注入用橡膠塞密封好、已在約80℃條件下預(yù)熱過(guò)潔凈的、約500ml三角燒瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加熱30min后，迅速地用已在約80℃預(yù)熱好的進(jìn)樣器取1ml瓶中氣體，注入色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，以其峰總面積和對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量為坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

裁取0.2m2所測(cè)樣品，將其迅速裁成約10mm×30mm的碎片，放入潔凈的已在約80℃條件下預(yù)熱過(guò)的500ml三角燒瓶中，用橡膠塞密封好后和進(jìn)樣器一起送人（80±2）℃烘箱中，加熱30min后，迅速用預(yù)熱好的進(jìn)樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，以其峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出對(duì)應(yīng)的溶劑的殘留量，試驗(yàn)結(jié)果以mg/m2表示。具體測(cè)試方法可參照《YBB00312004包裝材料溶劑殘留量測(cè)定法（試行）》

復(fù)合膜中溶劑殘余量的大小與所使用的溶劑種類(lèi)、含水量，所使用的薄膜基材的性質(zhì)，粘合劑的性質(zhì)。油墨的印刷面積以及烘干的溫度、風(fēng)量、生產(chǎn)速度等都有關(guān)。目前，毒性較大的溶劑（如苯類(lèi)）對(duì)人體危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向無(wú)苯化、水性化以及無(wú)溶劑化轉(zhuǎn)化的趨勢(shì)，而粘合劑又有由脂溶性（用脂類(lèi)溶劑）粘合劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無(wú)溶劑粘合劑等過(guò)度。如何在現(xiàn)有條件下減少?gòu)?fù)合軟包裝中的溶劑殘留量，需要行業(yè)內(nèi)有識(shí)之士獻(xiàn)計(jì)獻(xiàn)策。

關(guān)鍵詞 頂空—GC 食品包裝材料 有機(jī)溶劑殘留

儀器

氣相色譜儀：GC-9800 火焰離子化檢測(cè)器（FID） N2000工作站

頂空進(jìn)樣器 DK3001A

分析條件

色譜條件

進(jìn)樣量：1mL 進(jìn)樣方式:分流（分流比：39：1） 進(jìn)樣口溫度：160℃

色譜柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm 柱箱溫度：70℃（5min）

載氣：N2，柱頭壓力：85kPa（恒壓） 檢測(cè)器：FID 溫度：160℃ 尾吹氣流量：30mL （N2）

頂空條件

平衡溫度：80℃，平衡時(shí)間：10min 傳輸線(xiàn)溫度：85℃

載氣：N2，壓力：90kPa, 輔助壓力：60kPa 加壓時(shí)間：30s

樣品處理

（1）將一定面積的食品包裝材料用碎紙機(jī)破碎。

（2）將樣品放入20mL 頂空樣品瓶中。

（3）將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器加熱進(jìn)樣。

結(jié)果和討論

分析結(jié)果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的結(jié)果，圖2 為某食品廠(chǎng)使用的食

品包裝袋的分析結(jié)果。

定性分析結(jié)果如下：

1. EA（乙酸乙酯） 2.MEK（甲乙酮） 3.IPA（間苯二甲酸） 4.TOL（甲苯）

由分析結(jié)果可以看出，采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法可以很好檢測(cè)到此4 種溶劑，滿(mǎn)

足國(guó)標(biāo)對(duì)此類(lèi)樣品分析的要求，比舊有的采取烘箱加熱，然后用氣密針進(jìn)樣的方法具

有方便操作、樣品處理簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)。

序號(hào)產(chǎn)品名稱(chēng)產(chǎn)品規(guī)格單位數(shù)量報(bào)價(jià)

1氣相色譜儀GC9800FJ（程升＋FID＋SPL）臺(tái)1.033600.00

2色譜工作站N2000 （外置式，雙通道）套1.04500.00

3毛細(xì)管色譜柱Wondacap　　30m*0.25mm*0.25um支1.02880.00

4空氣發(fā)生器HV-3 （3000ml/min）臺(tái)1.03800.00

5氫氣發(fā)生器SPE-300（300ml/min）臺(tái)1.08000.00

6氮?dú)鉁p壓閥YQD-07只1.0180.00

7氮?dú)怃撈?0升（瓶＋氣）瓶1.0850.00

8頂空進(jìn)樣器DK3001A臺(tái)1.045000.00

　氣相進(jìn)樣墊GC9600　　T型只100.02.00

11標(biāo)樣分析純?cè)噭?biāo)準(zhǔn)要求）瓶1.050.00

12電子分析天平TP-214（210g-0.1mg）臺(tái)1.09172.00